Nya sätt att bestämma låga vattenhalter

Metoder som används för att bestämma låga halter av vatten ger varierande resultat. William Larsson, Umeå universitet, visar i sin avhandling bland annat att den metod som rekommenderas av ett amerikanskt institut ger för höga halter. Han presenterar dessutom förslag på alternativa metoder med bättre träffsäkerhet.

Vattenhaltsbestämning hör till de allra vanligaste analysmetoderna. Även låga halter vatten kan ha avgörande betydelse för en produkts ekonomiska värde eller funktion. Till exempel kan vattenhalten påverka egenskaperna för tekniska oljor och hållbarheten för livsmedel och läkemedel. En korrekt bestämning i sådana produkter, speciellt vid så låga vattenhalter som några miljondelar, är ett välkänt svårt problem. Standardmetoden för vattenhaltsbestämning är Karl Fischer-titrering, uppkallad efter en tysk kemist som presenterade metoden redan 1935. I denna avhandling presenteras nya möjligheter att elektrokemiskt bestämma låga vattenhalter med hjälp av modifierade och anpassade Karl Fischer-reagens.

Avhandlingens första delar behandlar vattenhaltsbestämning i isolationsoljor. Dessa används i högspänningstransformatorer där vattenhalten inte bör överstiga tio miljondelar på grund av risk för överslag och kortslutning med strömavbrott och dyra reparationer som följd. I en serie publicerade artiklar har det visat sig att olika metoder ger varierande resultat och oenighet uppstod om vilka resultat som var korrekta. Ett amerikanskt institut, The National Institute of Standards and Technology, som tillhandahåller så kallat referensmaterial (små prover med känd vattenhalt) hävdade att de normalt rekommenderade analysmetoderna inte var lämpliga och presenterade istället en modifierad metod som gav betydligt högre resultat. William Larsson presenterar i sin avhandling bevis för att den rekommenderade metoden ger för höga resultat och han visar också vilka metoder som är tillförlitliga. I en efterföljande studie utvärderar han ett flertal kommersiella reagenslösningar för den här typen av bestämningar. Han presenterar också rekommendationer för hur korrekta resultat kan uppnås.

En annan typ av problematiska prover är de som reagerar med alkoholer och bildar vatten, eftersom alkoholer används som lösningsmedel i kommersiella Karl Fischer-reagenser. Ett exempel på en sådan provtyp är ett litiumsalt som används i laddningsbara litiumjonbatterier. William Larsson presenterar i sin avhandling ett alkoholfritt reagens som gör det möjligt att bestämma vattenhalten i detta reaktiva salt, men också i många andra provtyper som ger felaktiga resultat när standardmetoden används. Kunskaperna om den bakomliggande kemin i alkoholfria reagenser är bristfällig och därför utförde William Larsson en djupare studie av reagenser med amider som lösningsmedel. Vissa amider har i detta sammanhang dessutom mycket intressanta lösningsmedelsegenskaper som till exempel förmågan att snabbt lösa socker- och proteinrika biologiska material. I studien presenteras grundläggande information som är värdefull för design av nya typer av amidbaserade reagenser.

Onsdagen den 10 december försvarar William Larsson, kemiska institutionen, Umeå universitet, sin avhandling med titeln New Approaches to Moisture Determination in Complex Matrices based on the Karl Fischer Reaction in Methanolic and Non-Alcoholic Media.
Svensk titel: Nya infallsvinklar avseende vattenhaltsbestämning i komplexa provmatriser baserat på Karl Fischer-reaktionen i metanoliska och alkoholfria medier.
Disputationen äger rum kl 13:00 i lilla hörsalen (KB3A9), KBC-huset.
Fakultetsopponent är professor Heinz-Dieter Isengard, Institute of Food Science and Biotechnology, Universitetet i Hohenheim, Tyskland.

Läs hela eller delar av avhandlingen på:

William Larsson bor och är uppväxt i Östra Strömåker, Bjurholm.

För ytterligare information, kontakta:
William Larsson
Telefon: 070-5668647
E-post: william.larsson@chem.umu.se